OFERTA
WYKONUJEMY
Badania geochronologiczne
Mikrosonda jonowa SHRIMP IIe-MC jest doskonałym narzędziem do izotopowego datowania minerałów i umożliwia wybiórczą analizę poszczególnych zon w kryształach o skomplikowanej genezie, jak również pominięcie wrostków bogatych w U lub Pb lub stref zmetamiktyzowanych. Badania geochronologiczne w Laboratorium Analiz w Mikroobszarze koncentrują się przede wszystkim na metodzie ołowiowej, a w szczególności na analizach izotopów U-Pb w cyrkonach. Możliwa jest również analiza innych minerałów zawierających te pierwiastki, np. monacytu, tytanitu czy ksenotymu. Badania takie są jednakże uzależnione od posiadanych standardów.
Analizy izotopów stabilnych C, O i S
SHRIMP IIe/MC jest wyposażony w multikolektor, który służy do pomiaru lekkich izotopów stabilnych, takich jak C, O czy S, z dużą dokładnością (<0,2‰). W naszym laboratorium są wykonywane analizy C i O w nisko-Mg kalcycie, S w pirycie i sfalerycie oraz O w cyrkonach i bioapatytach.
OBSZARY ZASTOSOWAŃ
Badania geochronologiczne
- określanie wieku skał magmowych
- dokumentacja procesów magmowych na podstawie analiz wieku jąder cyrkonów odziedziczonych
- określanie wieku metamorfizmu na podstawie analiz obwódek metamorficznych w cyrkonach lub analiz monacytów lub też ksenotymów
- badanie pochodzenia materiału źródłowego skał osadowych i ich korelacja paleogeograficzna z zastosoawniem analiz cyrkonów detrytycznych
- określanie wieku depozycji na podstawie datowania najmłodszych ziaren lub obwódek diagenetycznych
- datowanie minerałów pochodzących z materii pozaziemskiej
Analizy izotopów stabilnych C, O i S
- śledzenie zmian klimatu na podstawie badań zmienności składu izotopowego C i O w skamieniałościach
- termometria konodontowa - zapis paleotemperatur wody na podstawie badania biogenicznego apatytu w konodontach
- badanie diety i migracji kopalnych ssaków poprzez analizę zmienności izotopowej O w szkliwie zębów
- badanie zmian paleoklimatu, paleodiety i paleoekologii na podstawie analizy stosunków izotopowych w zębach starożytnych ludzi
- określanie genezy złóż siarczków poprzez analizę izotopów S w mikroskali
- badanie ewolucji skorupy ziemskiej poprzez odtwarzanie procesów magmowych i metamorficznych na podstawie analizy zmienności izotopowej O w cyrkonach
pdf
PRACOWNIA MIKROSONDY JONOWEJ SHRIMP - folder PIG (8.84 MB)
APARATURA
Mikrosonda jonowa SHRIMP
Trzon pracowni stanowi SHRIMP IIe/MC (Sensitive High Resolution Ion MicroProbe). Jest to najnowsza wersja mikrosondy (IIe) przygotowana do dwóch podstawowych zadań: geochronologii i analiz izotopów stabilnych.
Mikrosonda SHRIMP w unowocześnionej wersji IIe/MC została wyprodukowana przez manufakturę Australian Scientific Instruments ASI w Canberze. Dostawa do Warszawy, instalacja i testy zostały przeprowadzone w pierwszej połowie 2014 r.
Zakup mikrosondy został sfinansowany dzięki dotacji polskiego Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa wyższego (grant nr 661/FNiTP/616/2011).
Fotoreportaż z dostawy i instalacji mikrosondy SHRIMP. Wiosną 2014 r. urządzenie o wadze 14 ton, zapakowane w 10 skrzyń, zostało wysłane z Australii do Warszawy. Dostawa nastąpiła 28 kwietnia. Już po kilku godzinach główne elementy urządzenia były montowane w nowym laboratorium. Trzy dni później zostały włączone pompy próżniowe, a po dwóch tygodniach SHRIMPIIe/MC był gotowy do testów.
Mikrosonda SHRIMP IIe/MC jest przystosowana do datowania U-Pb-Th i analiz izotopów stabilnych, dlatego też funkcjonuje w dwóch trybach:
- w trybie jonów dodatnich analizuje skład izotopowy elektrododatnich pierwiastków ciężkich, jak Pb, lub lekkich, jak Li, B, Mg, Ti
- w trybie jonów ujemnych analizuje skład izotopowy elektroujemnych pierwiastków lekkich, takich jak O, C i S
Tryb pracy zależy od zastosowania odpowiedniego źródła jonów pierwotnych służących do jonizacji próbki. Źródła jonizacji są wymienialne, są to: źródło tlenowe - duoplasmatron (O2-) versus działo cezowe (Cs+). Rekonfiguracja urządzenia, polegająca na wymianie źródła jonizacji i przestawieniu trybu pracy, jest przeprowadzana zwykle co 3-4 miesiące.
Mikrosonda SHRIMP jest wyposażona w multikolektor i może działać równocześnie na co najmniej 5 kanałach (puszkach Faradaya i powielaczach elektronowych) i mierzyć do 5 mas w tym samym czasie.
Analizy są prowadzone z zastosowaniem techniki spektrometrii mass jonów wtórnych, w której powierzchnia próbki jest bombardowana w warunkach wysokiej próżni przez zogniskowaną wiązkę jonów pierwotnych. Jonizacja i pomiar są prowadzone na bardzo małym obszarze, o średnicy rzędu 5-30 µm mikronów.
Jakość instrumentu jest oceniana poprzez jego czułość (zdolność detekcji śladowych ilości pierwiastków obecnych w badanym obiekcie) oraz poprzez rozdzielczość mas (zdolność do rozróżniania jonów o podobnych masach). SHRIMP IIe/MC jest mikrosondą jonową o najwyższej czułości i rozdzielczości mas wśród komercyjnie produkowanych instrumentów.
Pracownia zapewnia zestaw materiałów referencyjnych, w większości naturalnych, do szerokiego zakresu analiz składu izotopowego różnorodnych obiektów.
REJESTRACJA OBRAZÓW
Mikroskopy optyczne
Laboratorium jest wyposażone w wysokiej jakości mikroskopy optyczne: Nikon Instruments ECLIPSE LV100NPOL i Nikon SMZ745. Obrazy próbek wykonywane przy małych powiększeniach w świetle przechodzącym i odbitym mogą zostać utrwalone i zarejestrowane przez kamerę cyfrową. Są one niezbędne do analiz poprzedzających badania na mikroskopie skaningowym i pomiarów na SHRIMP lub mogą być użyte do przeprowadzenia analiz mikrostrukturalnych, takich jak ocena rozmiaru ziaren lub obserwacja mikroskamieniałości lub próbek biologicznych.
Mikroskop optyczny
Mikroskop elektronowy
Wyposażenie pracowni stanowi także skaningowy mikroskop elektronowy HITACHI SU3500, który wykonuje doskonałe obrazy SEM i BSE w niskiej i wysokiej próżni.
Detektor UVD, przystosowany do ultrazmiennego ciśnienia, umożliwia sprawne uzyskanie obrazów topograficznych SE powierzchni w pełnym zakresie napięcia i ciśnienia - od 6 do 650 Pa.
Funkcja obrazu stereoskopowego umożliwia wykonanie i obserwację obrazów 3D w czasie rzeczywistym.
Wysoka czułość 5-segmentowego detektora BSE umożliwia przygotowanie imponujących obrazów kompozycyjnych.
Dodatkowo detektor EDS umożliwia proste mikroanalizy badanego materiału i detekcję pierwiastków cięższych od węgla.
HITACHI SU3500 jest zintegrowany z detektorem katodoluminescencyjnym CL HoribaJobin, który rejestruje obrazy oraz widma CL. Obrazowanie CL jest wykorzystywane do scharakteryzowania historii wzrostu i pasowości wewnątrz ziarn cyrkonu jako niezbędny etap przed pomiarami na SHRIMP lub do innych celów.
Mikroskop elektronowy
WYPOSAŻENIE DO PRZYGOTOWANIA PRÓBEK
Pracownia posiada także pełne wyposażenie do przygotowania próbek, które obejmuje np. wysokopróżniową napylarkę Q150T ES Quorum Technologies etc, oraz sprzęt do separacji minerałów.
Aparatura w laboratorium
pdf
Prezentacja SHRIMP (8.22 MB)
pdf
Mikrosonda jonowa SHRIMP - super narzędzie w rękach polskich geologów (4.7 MB)
PRZYGOTOWANIE PRÓBEK
PRÓBKI
Próbki przeznaczone do badań mikrosondą SHRIMP muszą być:
- w stanie stałym
- stabilne w warunkach wysokiej próżni
Pewne materiały, szczególnie zawierające w swym składzie wodę lub składniki lotne, mogą poważnie skomplikować analizy.
Akceptowane typy próbek
- zbiory pojedynczych ziarn do badań geochronologicznych, np.: cyrkon, monacyt, tytanit, apatyt
- zbiory pojedynczych ziarn minerałów kruszcowych
- mikroskamieniałości i fragmenty skamieniałości
- małe fragmenty skał
- płytki cienkie odkryte
PRZYGOTOWANIE PRÓBEK
Separacja minerałów
Do separacji minerałów ze skał stosowana jest podstawowa procedura opisana w 2014 r. przez Chisholm E.I., Sircombe K.N. & DiBugnara D.L. w Handbook of Geochronology Mineral Separation Laboratory Techniques.
Obejmuje ona:
- kruszenie i mielenie fragmentów skał przy użyciu łamacza szczękowego i młynków - do każdej wymaganej frakcji
- przesiewanie pokruszonych skał przez zestaw sit o różnej frakcji siatek
- usuwanie frakcji ilastej i pyłu poprzez wielokrotną dekantację
- stopniowe oddzielanie i selekcję wybranych grup minerałów ze skały, lekkich vs ciężkich, magnetycznych, niemagnetycznych, paramagnetycznych, przy użyciu cieczy ciężkich i izodynamicznego separatora magnetycznego
- wybieranie minerałów, takich jak cyrkon, monacyt, apatyt, tytanit, rutyl i innych, które nie są bezpośrednio związane z datowaniem i innymi badaniami izotopowymi
- końcową ręczną selekcję minerałów pod binokularem
PREPARATY DO SHRIMP
Do badań za pomocą SHRIMP IIe/MC nadają się jedynie preparaty zatopione w żywicy epoksydowej, które mają odpowiednią średnicę i grubość. Stosowane są dwa podstawowe typy preparatów – mały i duży:
- preparat mały - ma średnicę 25,4 mm, przy czym obszar najlepiej nadający się do analizy ma średnicę ok. 15 mm, co stanowi 60% wewnętrznej części preparatu. Tego typu preparaty stosuje się do badań geochronologicznych
- preparat duży - jest tylko nieco większy, o średnicy 35,5 mm. Średnica obszaru najlepiej nadającego się do pracy ma ok. 20-24 mm. Preparaty tego typu są stosowane do badania polerowanych fragmentów skał i badań mikroskamieniałości
W obu typach maksymalna dopuszczalna grubość preparatu wynosi 4,5 mm.
W przypadku fragmentów skał rozmiar próbki jest ograniczony przez rozmiar oprawki do preparatu.
Proces przygotowania preparatów powinien być zrealizowany w PIG-PIB – co zapewni preparatom wymagany rozmiar, jakość i dołączenie odpowiedniego materiału referencyjnego.
Sposób wykonania preparatu
Kilka rzędów ziarn mineralnych (mikroskamieniałości lub fragmentów skał) oraz kilkanaście pojedynczych ziarn materiału referencyjnego umieszcza się ostrożnie na taśmie klejącej dwustronnej, pokrywając w ten sposób powierzchnię koła o średnicy około 1,5 cm. Następnie na taśmie z próbkami umieszcza się cylindryczny, teflonowy pierścień (w zależności od rodzaju planowanych badań o średnicy 25,4 lub 35,5 mm), tak aby otoczył wszystkie obiekty. Ziarna zamknięte w pierścieniu pokrywa się żywicą epoksydową Struers® EPOES Resin wymieszaną z utwardzaczem - do wysokości 1,0–1,5 cm.
Żywicę pozostawia się na 24 godziny do zestalenia na płycie grzewczej (60 °C). Po czym preparat zostaje ochłodzony, a teflonowa forma jest usuwana. Preparat epoksydowy jest przycinany do grubości ~4,5 mm.
Strona z próbkami jest polerowana do odsłonięcia indywidualnych ziaren półautomatyczną szlifierko-polerką firmy Buehler 1500 na papierze ściernym o różnej gradacji ziarna oraz z zastosowaniem past diamentowych (6 µm i 1 µm) i sukien polerskich.
Przed umieszczeniem w mikrosondzie SHRIMP lub EPMA HITACHI preparat jest myty w detergentach, płukany w zdemineralizowanej wodzie i suszony w cieplarce próżniowej przez co najmniej 1 godzinę. Następnie jest przechowywany w cieplarce próżniowej. Ostatni etap polega na pokryciu próbki warstwą złota (10 nm) za pomocą napylarki próżniowej Quorum Q 150TES.
Przygotowanie próbek
DOKUMENTACJA ZDJĘCIOWA PREPARATÓW
Przed rozpoczęciem analiz konieczne jest wykonanie dokumentacji zdjęciowej: w świetle odbitym (RL) i przechodzącym (TL) mikroskopu optycznego oraz katodoluminescencji (CL) lub obrazów elektronów wstecznie rozproszonych (BSE) pod mikroskopem skaningowym.
Typową praktyką jest także przygotowanie obrazu z mikroskopu skaningowego w małym powiększeniu jako mapy nawigacyjnej.
Przed sesją analityczną właściciel próbek może zdecydować o strategii pomiarów: wybrać konkretne ziarna lub zaznaczyć punkty, które mają być analizowane.
Preparaty muszą być pokryte złotem, aby odprowadzić ładunek z powierzchni. Każda analiza eroduje maleńki obszar w takiej przewodzącej powierzchni. Dokumentują to fotografie wykonane także po zakończeniu cyklu analiz.
KONTAKT
dr Ewa Krzemińska
Kierownik Laboratorium Analiz w Mikroobszarze
tel. 22 45 92 293
tel. kom. 504 921 861
Ten adres pocztowy jest chroniony przed spamowaniem. Aby go zobaczyć, konieczne jest włączenie w przeglądarce obsługi JavaScript.
